1 材料與方法 

1． 1 材料與儀器 

1． 1． 1 材料

中藥材: 黃芪、地龍、鱉甲、僵蠶、蟬蛻、烏鞘蛇、川芎、丹參、茯苓，以上藥材均購(gòu)自河北美威藥業(yè) 股份有限公司，據(jù)廠家提供的檢驗(yàn)報(bào)告顯示均符合 2015 版中國(guó)藥典規(guī)定。黃芪甲苷對(duì)照品 ( 批 號(hào): 110781-201614 ) ; 川 芎 對(duì) 照 藥 材 ( 批 號(hào): 120918- 201510) ; 地龍對(duì)照藥材( 批號(hào): 120987-201507) ; 丹參 對(duì)照藥材( 批號(hào): 120923-201513) ; 黃芪對(duì)照藥材( 批 號(hào): 120974-201511) ，所有對(duì)照品和對(duì)照藥材均由中國(guó) 藥品生物制品檢定所生產(chǎn)。僵蠶對(duì)照藥材由河北中醫(yī) 學(xué)院標(biāo)本室提供。腎絡(luò)通膠囊( 河北醫(yī)科大學(xué)第三醫(yī) 院制劑室生產(chǎn)) ; 甲醇、乙腈為色譜純( 美國(guó) Grace 公 司) ; 其余試劑均為分析純; 水為自制超純水。 

1． 1． 2 儀器

多功能中藥提取罐; 高效液相色譜儀 ( 島津 Essentia LC-15C) ; 柱溫箱( 島津 CTO-15C) ; 紫 外檢測(cè)器( 島津 SPD-15C) ; 電子分析天平( METTLEＲTOLEDO AG135) ; 硅膠 GF254、硅膠 G( 青島海洋化工 廠) ; CMC-Na( 天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所) ; 電熱恒 溫鼓風(fēng)干燥箱( 上海精宏 DHG-9123A) 。 

1． 2 制備工藝研究 

1． 2． 1 為了提高該方劑的安全性、有效性、穩(wěn)定性，我 院結(jié)合處方中各藥味的藥性，選擇了硬膠囊劑作為本 處方的改良劑型。與片劑、丸劑等相比，硬膠囊劑不僅 可以掩蓋方中部分藥材的不良?xì)馕?，還能減少藥物的 刺激性，對(duì)患者來(lái)說(shuō)順從性更好。 

1． 2． 2 工藝選擇: 由前期預(yù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果來(lái)看，將全部藥 材煎煮提取后產(chǎn)出的流浸膏十分黏稠，后期干燥粉碎 時(shí)難度很大?？紤]到每日服藥量，我們將全部黃芪、鱉 甲、丹參、川芎、云苓及 7 /10 蟬蛻、1 /2 僵蠶、1 /2 烏鞘 蛇、1 /2 地龍用水提取，其余藥材直接粉碎，將藥粉和 提取后的濃縮藥液混合后干燥再粉碎，大大降低了后 期加工的難度。 

1． 2． 3 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)

經(jīng)過(guò)前期數(shù)次預(yù)實(shí)驗(yàn)以及參考 其他可知，對(duì)水提法提率影響主要的因素為 加水量、提取時(shí)間和提取次數(shù)。我們以這三個(gè)因素作 為考察因素，每個(gè)因素取 3 個(gè)水平，因素水平設(shè)計(jì)參考 其他中藥制劑并結(jié)合生產(chǎn)實(shí)際。加水量分別為 8 倍 量、10 倍量、12 倍量; 提取時(shí)間一般為 1 h，故設(shè)計(jì)為 0． 5、1、1． 5 h; 提取次數(shù)一般為 1 ～ 3 次。按照 L9( 34) 正交表進(jìn)行正交試驗(yàn)，以干浸膏得率作為評(píng)價(jià)指標(biāo)，篩 選最佳提取工藝。見(jiàn)表 1、2。

2 結(jié)果

最終確定了腎絡(luò)通膠囊 的制劑工藝為: 將 2 /3 處方量的蟬蛻、1 /2 處方量的僵 蠶、1 /2 處方量的烏鞘蛇、1 /2 處方量的地龍烘干研細(xì) 過(guò) 60 目篩; 取全部的黃芪、鱉甲、丹參、川芎、云苓、7 / 10 處方量的蟬蛻、1 /2 處方量的僵蠶、1 /2 處方量的烏 鞘蛇、1 /2 處方量的地龍，采用水提法提取兩次，第 1 次加水 10 倍量，提取 1 h，過(guò)濾，取濾液; 第 2 次加水 8 倍量，提取 30 min，過(guò)濾，取濾液。合并 2 次濾液，常壓 濃縮至相對(duì)密度 1． 25( 90℃ ) 左右。以蟬蛻、僵蠶、烏 鞘蛇和地龍的細(xì)粉收清膏，烘干; 粉碎成細(xì)粉，過(guò) 60 目 篩，裝入 1#空心膠囊，即得。將色譜于紫外光燈( 波 長(zhǎng) 365 nm) 下檢視。供試品色譜中，與對(duì)照藥材色譜 對(duì)應(yīng)的位置上，顯同色的熒光斑點(diǎn)，且陰性對(duì)照無(wú)干 擾。

3 討論 

隨著臨床對(duì)醫(yī)院制劑質(zhì)量的要求不斷提高，醫(yī)院 中藥制劑生產(chǎn)成本也在不斷增加，所以我們要制定一 套簡(jiǎn)單適用且可靠地制劑工藝來(lái)保證中藥制劑具有良 好的藥效和經(jīng)濟(jì)競(jìng)爭(zhēng)力。故我們?cè)谀I絡(luò)通膠囊的工藝 選擇中并沒(méi)有一味的為了追求高提取率去選擇高成本 的提取方法，而是盡可能對(duì)簡(jiǎn)單經(jīng)濟(jì)的水提取工藝進(jìn) 行優(yōu)化，我們通過(guò)采用正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方法，優(yōu)選出了最 佳的水提取工藝參數(shù)。并對(duì)腎絡(luò)通膠囊所含的 9 味藥 材中的黃芪、丹參、川芎、地龍、僵蠶 5 味分別進(jìn)行了薄 層鑒別，鑒別方法專(zhuān)屬性強(qiáng)，處理過(guò)程簡(jiǎn)單。并對(duì)其中 的主要藥效成分黃芪甲苷進(jìn)行含量測(cè)定并對(duì)該方法進(jìn) 行方法學(xué)考察，該法對(duì)黃芪甲苷的測(cè)定專(zhuān)屬性強(qiáng)，線(xiàn)性 關(guān)系良好，精密度良好; 由于黃芪甲苷不易變質(zhì)，其穩(wěn) 定性較好，對(duì)其進(jìn)行重復(fù)性試驗(yàn)，其重復(fù)性良好; 測(cè)定 回收率其結(jié)果表明方法準(zhǔn)確可靠，為腎絡(luò)通的質(zhì)量控 制和進(jìn)一步研究提供了依據(jù)。

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