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精宏水浴鍋在裸花紫珠分析的應(yīng)用

返回列表 來(lái)源:未知 發(fā)布日期:2020-03-31 08:53【

1 儀器與材料 


1.1 儀器 


1260 型高效液相色譜(HPLC)儀(G1311C 四 元泵、G1316A 柱溫箱、G1329B 全自動(dòng)進(jìn)樣器和 G1315D 二極管陣列檢測(cè)器),購(gòu)自美國(guó)安捷倫科技 公司;色譜柱為 Aglient TC-C18(250 mm×4.6 mm, 5 μm),購(gòu)自美國(guó)安捷倫科技公司; Sartarius CPA225D 型電子分析天平[賽多利斯科學(xué)儀器(北 京)有限公司];KQ-500DB 型超聲儀(昆山市超聲 儀器有限公司);恒溫水浴鍋(上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有 限公司);UNICO2012-PCS 型紫外可見(jiàn)分光光度 [優(yōu)尼柯(上海)儀器有限公司];旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(上 海申生科技有限公司)。 


1.2 材料 


對(duì)照品咖啡酸(批號(hào) Y17D6C7672)、連翹酯苷 B(批號(hào)20140120)、木犀草苷(批號(hào) Y23S7H21785)、 毛蕊花糖苷(批號(hào) PMO321SA14)、異毛蕊花糖苷 (批號(hào) HA0820KA29)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷 (以下簡(jiǎn)稱芹菜素糖苷,批號(hào) P20N6F6297)、木犀 草素( 批 號(hào) YO1D6S6815 )、 蘆 丁 ( 批 號(hào) P29D4F6327)、沒(méi)食子酸(批號(hào) Y15D6R6713)、齊 墩果酸(批號(hào) 20170423)均購(gòu)于上海源葉生物制藥 公司,且質(zhì)量分?jǐn)?shù)均大于 98%;乙腈為色譜純(安 徽天地高純?nèi)軇┯邢薰荆掖?、甲醇、福林酚? 高氯酸、冰醋酸、亞硝酸鈉、硝酸鋁、氫氧化鈉、 碳酸鈉和香草醛均為分析純,水為 Merck Millipore 純水機(jī)制備的超純水。


2 方法與結(jié)果


參考黃梅等的提取工 藝方法,稱取 5 g 裸花紫珠樣品粉末(過(guò) 20 目篩), 按料液比 1∶17,62%乙醇,超聲提取 42 min,提 取 2 次。將提取液置于 65 ℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā) 6 min,轉(zhuǎn) 置于 15 mL 蒸發(fā)皿,烘干至恒定質(zhì)量,得干浸膏, 并計(jì)算浸膏得率。用少量 70%乙醇溶解并轉(zhuǎn)移至 50 mL 量瓶中,定容,再移取 1~5 mL 量瓶定容,即 得裸花紫珠供試液。Agilent-TC C18 色譜柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流動(dòng)相為乙腈(A)-0.4%磷 酸(B),梯度洗脫為 0~30 min,8%~16% A;30~ 45 min,16%~21% A;45~55 min,21%~24% A; 55~65 min,24%~35% A;65~70 min,35%~100% A;體積流量 1.0 mL/min;檢測(cè)波長(zhǎng) 330 nm;柱溫 30 ℃;進(jìn)樣量 10 μL。


3 討論 


臨床上使用的裸花紫珠片、裸花紫珠膠囊等各 種中成藥均是以葉子所提取的浸膏單方入藥制成, 黃酮類、酚酸類及皂苷類成分為其主要的活性成分。 課題組前期在系統(tǒng)分析裸花紫珠近 200 種成分基礎(chǔ) 上,篩選出了被定量過(guò)的,具有止血、消炎活性且 具有種屬特異性的 7 種單體成分,連同浸膏得率、 總黃酮、總酚酸及總皂苷共 11 個(gè)指標(biāo)作為評(píng)價(jià)指 標(biāo),使研究結(jié)果更為系統(tǒng)和全面。






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